en.wikipedia.org
Spektroskopi serapan atom (AAS)adalah prosedur spectroanalytical untuk penentuan kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik (cahaya) oleh atom-atom bebas dalam bentuk gas.
Dalam kimia analitik teknik ini digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen tertentu (analit) dalam sampel untuk dianalisa. AAS dapat digunakan untuk menentukan lebih dari 70 elemen yang berbeda dalam larutan atau langsung pada sampel padat digunakan dalam beberapa metode peneletian seperti farmakologi, biofisika dan toksikologi peneletian.
Spektrometri serapan atom pertama kali digunakan sebagai teknik analisis, dan prinsip-prinsip yang mendasari didirikan pada paruh kedua abad ke-19 oleh Robert Wilhelm Bunsen dan Gustav Robert Kirchhoff , baik profesor di Universitas Heidelberg , Jerman.
Bentuk modern AAS sebagian besar dikembangkan selama tahun 1950 oleh tim ahli kimia Australia. Mereka dipimpin oleh
Sir Alan Walsh pada
CSIRO Divisi (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization), Kimia Fisika, di
Melbourne ,
Australia .
[1]
Prinsip
Teknik ini memanfaatkan spektrometri serapan untuk menilai konsentrasi analit dalam sampel. Hal ini membutuhkan standar dengan kandungan analit dikenal untuk membangun hubungan antara absorbansi diukur dan konsentrasi analit dan karenanya bergantung pada Hukum Beer-Lambert .Singkatnya, elektron dari atom dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) untuk waktu singkat (nanodetik) dengan menyerap kuantitas didefinisikan energi (radiasi diberikan panjang gelombang ). Ini jumlah energi, yaitu, panjang gelombang, adalah khusus untuk transisi elektron tertentu dalam elemen tertentu. Secara umum, panjang gelombang masing-masing sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar jalur penyerapan hanya dari urutan dari beberapa picometers (pm), yang memberikan teknik selektivitas unsurnya.The fluks radiasi tanpa sampel dan dengan sampel di penyemprot diukur menggunakan detektor, dan rasio antara dua nilai (absorbansi) dikonversi menjadi konsentrasi analit atau massa menggunakan Hukum Beer-Lambert.
Instrumentasi
Spektrometer serapan atom blok diagram
Dalam rangka untuk menganalisis sampel untuk konstituen atomnya, itu harus dikabutkan. Para atomizers paling umum digunakan saat ini adalah api dan electrothermal (tabung grafit) atomizers.Atom-atom kemudian harus disinari oleh radiasi optik, dan sumber radiasi bisa menjadi elemen-spesifik baris sumber radiasi atau sumber radiasi kontinum. Radiasi kemudian melewatimonokromator untuk memisahkan radiasi elemen spesifik dari setiap radiasi lainnya yang dipancarkan oleh sumber radiasi, yang pada akhirnya diukur dengan detektor.
Atomizers
Para atomizers paling umum digunakan saat ini adalah (spektroskopi) api dan electrothermal (tabung grafit) atomizers. Atomizers lainnya, seperti glow-discharge atomisasi, atomisasi hidrida, atau dingin-uap atomisasi dapat digunakan untuk tujuan khusus.
Flame atomizers
Para atomizers tertua dan paling sering digunakan dalam AAS adalah api, terutama api udara-asetilen dengan suhu sekitar 2300 ° C dan nitrogen oksida (N 2 O)-asetilena api dengan suhu sekitar 2700 ° C. Api yang terakhir, di samping itu, menawarkan lingkungan yang lebih pereduksi, yang cocok untuk analit dengan afinitas tinggi terhadap oksigen.
Sebuah api laboratorium fotometer yang menggunakan propana yang dioperasikan penyemprot api
Sampel cairan atau terlarut biasanya digunakan dengan atomizers api. Solusi sampel disedot oleh pneumatik analitis nebulizer , berubah menjadi aerosol , yang diperkenalkan ke dalam ruang semprot, mana dicampur dengan gas api dan dikondisikan dengan cara yang hanya tetesan aerosol terbaik (<10 m) masuk api. Ini proses pengkondisian bertanggung jawab yang hanya sekitar 5% dari larutan sampel disedot mencapai api, tetapi juga menjamin kebebasan relatif tinggi dari gangguan.
Di atas ruang semprot adalah kepala kompor yang menghasilkan api yang lateral panjang (cm biasanya 5-10) dan hanya beberapa mm yang mendalam. Sinar radiasi ini melewati api pada porosnya terpanjang, dan gas api aliran-tarif mungkin disesuaikan untuk menghasilkan konsentrasi tertinggi atom-atom bebas. Ketinggian burner juga dapat disesuaikan, sehingga radiasi sinar melewati zona kepadatan atom awan tertinggi dalam nyala, sehingga sensitivitas tertinggi.
Proses dalam api meliputi tahapan sebagai berikut:
- Desolvation (pengeringan) - pelarut diuapkan dan sampel kering nano-partikel tetap;
- Penguapan (transfer ke fase gas) - partikel padat diubah menjadi molekul gas;
- Atomisasi - molekul yang terurai menjadi atom-atom bebas;
- Ionisasi - tergantung pada potensi ionisasi dari atom analit dan energi yang tersedia dalam api tertentu, atom mungkin sebagian dikonversi ke ion gas.
Masing-masing tahap meliputi risiko gangguan dalam hal tingkat transfer fase berbeda untuk analit dalam standar kalibrasi dan dalam sampel. Ionisasi umumnya tidak diinginkan, karena mengurangi jumlah atom yang tersedia untuk pengukuran, yaitu, sensitivitas. Dalam api AAS sinyal tunak yang dihasilkan selama periode waktu ketika sampel disedot. Teknik ini biasanya digunakan untuk penentuan dalam kisaran L mg -1, dan dapat diperpanjang ke L -1 mg untuk beberapa elemen.
atomizers Electrothermal
AAS Electrothermal (ET AAS) menggunakan atomizers tabung grafit dipelopori oleh Boris V. L'VOV di Saint Petersburg Politeknik Institut , Rusia, sejak akhir 1950-an, dan diteliti lebih lanjut oleh Hans Massmann di Institut Spectrochemistry dan Spektroskopi Terapan (ISAS) di Dortmund, Jerman.
Meskipun berbagai macam desain tabung grafit telah digunakan selama bertahun-tahun, dimensi saat ini biasanya 20-25 mm dan diameter 5-6 mm bagian dalam. Dengan teknik ini cair / terlarut, sampel padat dan gas dapat dianalisis secara langsung. Sebuah volume diukur (biasanya 10-50 uL) atau massa ditimbang (biasanya sekitar 1 mg) dari sampel padat diperkenalkan ke dalam tabung grafit dan tunduk pada program suhu. Hal ini biasanya terdiri dari tahapan, seperti:
- Pengeringan - pelarut dievaporasi
- Pirolisis - mayoritas konstituen matriks dihapus
- Atomisasi - unsur analit dilepaskan ke fase gas
- Pembersihan - residu akhirnya dalam tabung grafit dikeluarkan pada suhu tinggi.
Tabung grafit dipanaskan melalui resistensi ohmik mereka menggunakan tegangan rendah tinggi saat ini pasokan listrik, suhu pada tahap individu dapat dikontrol sangat erat, dan suhu landai antara tahap individual memfasilitasi pemisahan komponen sampel. Tabung dapat dipanaskan melintang atau longitudinal, di mana orang-orang mantan memiliki keuntungan dari distribusi temperatur lebih homogen lebih panjang mereka. Yang disebut Suhu platform stabil Tungku(STPF) konsep, diusulkan oleh Walter Slavin, berdasarkan penelitian dari L'Boris VOV, membuat ET AAS dasarnya bebas dari gangguan. Komponen utama dari konsep ini adalah:
- Atomisasi sampel dari platform grafit dimasukkan ke dalam tabung grafit (L'VOV platform) bukan dari dinding tabung untuk menunda atomisasi sampai fase gas dalam alat penyemprot telah mencapai suhu yang stabil;
- Penggunaan pengubah kimia untuk menstabilkan analit untuk suhu pirolisis yang cukup untuk menghilangkan sebagian besar komponen matriks;
- Integrasi absorbansi selama waktu dari sinyal penyerapan transien daripada menggunakan absorbansi tinggi puncak untuk kuantifikasi.
Dalam ET AAS sinyal transient dihasilkan, daerah yang berbanding lurus dengan massa analit (tidak konsentrasi) diperkenalkan ke dalam tabung grafit. Teknik ini memiliki keuntungan bahwa setiap jenis sampel, padat, cair atau gas, dapat dianalisis secara langsung. Sensitivitas adalah 2-3 lipat lebih tinggi daripada api AAS, sehingga penentuan dalam mg L -1 kisaran rendah (untuk volume sampel khas 20 uL) dan g ng kisaran -1 (untuk sebuah massa sampel khas 1 mg) dapat dilakukan. Ini menunjukkan tingkat yang sangat tinggi kebebasan dari gangguan, sehingga ET AAS mungkin dianggap teknik yang paling kuat yang tersedia saat ini untuk penentuan elemen dalam matriks yang kompleks.
Teknik atomisasi Khusus
Sementara api dan electrothermal alat penguap adalah teknik atomisasi yang paling umum, beberapa metode atomisasi lainnya yang digunakan untuk keperluan khusus.
Cahaya-Discharge atomisasi
Sebuah glow-discharge (GD) perangkat berfungsi sebagai sumber serbaguna, karena dapat sekaligus memperkenalkan dan menyemprotkan suatu cairan sampel. The debit cahaya terjadi dalam suasana rendah tekanan gas argon antara 1 dan 10 torr. Dalam suasana ini terletak sepasang elektroda menerapkan DC tegangan 250 sampai 1000 V untuk memecah gas argon menjadi ion bermuatan positif dan elektron. Ion-ion, di bawah pengaruh medan listrik, dipercepat ke permukaan katoda mengandung sampel, membombardir sampel dan menyebabkan pengusiran sampel atom netral melalui proses yang dikenal sebagai sputtering . Uap atom dihasilkan oleh debit ini terdiri dari ion, atom keadaan dasar, dan sebagian kecil dari atom tereksitasi. Ketika atom tereksitasi rileks kembali ke keadaan dasar mereka, cahaya intensitas rendah yang dipancarkan, memberikan teknik namanya.
Persyaratan untuk sampel atomizers debit cahaya adalah bahwa mereka adalah konduktor listrik.Akibatnya, atomizers yang paling sering digunakan dalam analisis logam dan sampel lainnya melakukan. Namun, dengan modifikasi yang tepat, dapat digunakan untuk menganalisa sampel cair serta bahan nonconducting dengan mencampurkan mereka dengan konduktor (misalnya grafit).
Hidrida atomisasi
Hidrida teknik generasi mengkhususkan diri dalam solusi dari elemen tertentu. Teknik ini menyediakan sarana memperkenalkan sampel yang mengandung arsenik, antimon, timah, selenium, bismut, dan mengarah ke sebuah alat penyemprot dalam fase gas. Dengan unsur-unsur ini, atomisasi hidrida meningkatkan batas deteksi dengan faktor 10 sampai 100 dibandingkan dengan metode alternatif. Generasi Hidrida terjadi dengan menambahkan larutan diasamkan berair dari sampel ke larutan 1% dari borohidrida natrium, semua yang terkandung dalam wadah kaca.Hidrida mudah menguap yang dihasilkan oleh reaksi yang terjadi adalah menyapu ke ruang atomisasi oleh gas inert, di mana ia mengalami dekomposisi. Proses ini membentuk bentuk dikabutkan dari analit, yang kemudian dapat diukur dengan penyerapan atau spektrometri emisi.
Dingin-Vapor Atomization
Teknik dingin uap metode atomisasi terbatas hanya penentuan merkuri, karena itu menjadi satu-satunya unsur logam memiliki tekanan uap yang cukup besar pada suhu kamar. Karena itu, ia memiliki penggunaan penting dalam menentukan senyawa merkuri organik dalam sampel dan distribusi mereka di lingkungan. Metode ini memulai dengan mengubah merkuri menjadi Hg 2 +oleh oksidasi dari asam nitrat dan asam sulfat, diikuti dengan pengurangan Hg 2 + dengan timah (II) klorida . Merkuri, kemudian menyapu ke dalam tabung penyerapan lama-pass dengan menggelegak aliran gas inert melalui campuran reaksi. Konsentrasi ditentukan dengan mengukur absorbansi gas ini pada 253,7 nm. Deteksi batas untuk teknik ini adalah dalam kisaran bagian per-miliar menjadikannya sebagai deteksi merkuri metode atomisasi baik.
Sumber Radiasi
Kita harus membedakan antara garis sumber AAS (LS AAS) dan kontinum sumber AAS (CS AAS). Dalam AAS LS klasik, seperti yang telah diusulkan oleh Alan Walsh, resolusi spektral tinggi yang diperlukan untuk pengukuran AAS disediakan oleh sumber radiasi itu sendiri yang memancarkan spektrum analit dalam bentuk garis-garis yang lebih sempit daripada garis penyerapan. Continuum sumber, seperti lampu deuterium, hanya digunakan untuk tujuan koreksi latar belakang. Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hanya monokromator menengah-resolusi diperlukan untuk mengukur AAS, namun memiliki kelemahan yang biasanya lampu yang terpisah diperlukan untuk setiap elemen yang harus ditentukan. Dalam CS AAS, sebaliknya, sebuah lampu, memancarkan spektrum kontinum selama rentang spektral seluruh bunga digunakan untuk semua elemen. Jelas, resolusi tinggi monokromator diperlukan untuk teknik ini, sebagaimana akan dibahas nanti.
Lampu katoda berongga (HCL)
lampu katoda berongga
Lampu katoda berongga (HCL) adalah sumber radiasi yang paling umum di LS AAS. Di dalam lampu disegel, diisi dengan gas argon atau neon pada tekanan rendah, adalah katoda logam silinder yang mengandung unsur bunga dan anoda. Sebuah tegangan tinggi diterapkan di anoda dan katoda, yang mengakibatkan ionisasi gas mengisi. Ion-ion gas dipercepat menuju katoda dan, setelah dampak pada katoda, menggerutu bahan katoda yang bersemangat dalam debit cahaya untuk memancarkan radiasi dari bahan tergagap, yaitu, unsur bunga. Kebanyakan lampu akan menangani beberapa elemen, yaitu 5-8. Sebuah mesin yang khas akan memiliki dua lampu, salah satu akan mengurus lima unsur dan lainnya akan menangani empat elemen untuk total sembilan elemen dianalisis.
lampu discharge Electrodeless
Lampu discharge Electrodeless (EDL) mengandung sejumlah kecil analit sebagai logam atau garam dalam bola kuarsa bersama-sama dengan gas inert, biasanya argon, pada tekanan rendah.Bola lampu dimasukkan ke dalam kumparan yang menghasilkan medan elektromagnetik frekuensi radio, mengakibatkan debit induktif tekanan rendah digabungkan dalam lampu. Emisi dari EDL yang lebih tinggi dibandingkan dari HCL, dan lebar garis umumnya sempit, namun EDLs memerlukan catu daya terpisah dan mungkin perlu waktu lebih lama untuk menstabilkan.
lampu Deuterium
Deuterium HCL atau bahkan hidrogen HCL dan lampu deuterium aliran digunakan dalam LS AAS untuk tujuan koreksi latar belakang. Intensitas radiasi yang dipancarkan oleh lampu berkurang secara signifikan dengan panjang gelombang meningkat, sehingga mereka dapat hanya digunakan dalam kisaran panjang gelombang antara 190 dan sekitar 320 nm.
Lampu xenon sebagai sumber radiasi terus menerus
Continuum sumber
Ketika sumber radiasi kontinum digunakan untuk AAS, perlu menggunakan monokromator resolusi tinggi, sebagaimana akan dibahas nanti. Selain itu, perlu bahwa lampu memancarkan radiasi intensitas setidaknya urutan besarnya atas bahwa dari HCL khas selama rentang seluruh panjang gelombang dari 190 nm sampai 900 nm. Sebuah khusus tekanan tinggi xenon arc lampu pendek , yang beroperasi dalam mode hot-spot telah dikembangkan untuk memenuhi persyaratan ini.
Spektrometer
Seperti sudah disebutkan di atas, kita harus membedakan antara media-resolusi spektrometer yang digunakan untuk LS AAS dan resolusi tinggi spektrometer yang dirancang untuk CS AAS.Spektrometer ini mencakup perangkat penyortiran spektral (monokromator) dan detektor.
Spektrometer untuk LS AAS
Dalam LS AAS resolusi tinggi yang diperlukan untuk pengukuran serapan atom disediakan oleh emisi garis tipis dari sumber radiasi, dan monokromator hanya harus menyelesaikan garis analitis dari radiasi lainnya yang dipancarkan oleh lampu. Hal ini biasanya dapat dicapai dengan band pass antara 0,2 dan 2 nm, yaitu, monokromator menengah-resolusi. Fitur lain untuk membuat LS AAS unsur-spesifik adalah modulasi radiasi primer dan penggunaan amplifier selektif yang disetel ke frekuensi modulasi yang sama, sebagaimana telah didalilkan oleh Alan Walsh. Dengan cara ini setiap radiasi (unmodulated) dipancarkan misalnya dengan alat penyemprot yang dapat dikecualikan, yang penting untuk LS AAS. Monochromators sederhana dari Littrow atau (lebih baik) Czerny-Turner desain biasanya digunakan untuk LS AAS. Tabung photomultiplier adalah detektor yang paling sering digunakan dalam AAS LS, meskipun detektor solid state mungkin disukai karena mereka lebih baik rasio signal-to-noise .
Spektrometer untuk CS AAS
Ketika sumber radiasi kontinum digunakan untuk AAS pengukuran itu adalah sangat penting untuk bekerja dengan monokromator resolusi tinggi. Resolusi harus sama atau lebih baik dari lebar setengah garis serapan atom (sekitar 2 pm) untuk menghindari kerugian dari sensitivitas dan linieritas grafik kalibrasi. Penelitian dengan resolusi tinggi (HR) CS AAS dipelopori oleh kelompok O'Haver dan Harnly di Amerika Serikat, yang juga mengembangkan (sampai sekarang) hanya simultaneous multi-elemen spektrometer untuk teknik ini. Istirahat-melalui, bagaimanapun, datang ketika kelompok Becker-Ross di Berlin, Jerman, membangun sebuah spektrometer seluruhnya dirancang untuk HR-CS AAS. Peralatan komersial pertama untuk HR-CS AAS diperkenalkan olehAnalytik Jena (Jena, Jerman) pada awal abad ke-21, berdasarkan desain yang diusulkan oleh Becker-Ross dan Florek. Spektrometer ini menggunakan monokromator ganda kompak dengan pra-monokromator prisma dan kisi monokromator echelle untuk resolusi tinggi. Sebuah ditambah muatan linier device (CCD) array dengan 200 piksel digunakan sebagai detektor. The monokromator kedua tidak memiliki celah keluar, maka lingkungan spektral pada kedua sisi dari garis analitis menjadi terlihat pada resolusi tinggi. Seperti biasanya hanya 3-5 piksel yang digunakan untuk mengukur serapan atom, pixel lain yang tersedia untuk tujuan koreksi. Salah satu koreksi adalah bahwa untuk lampu flicker noise, yang independen dari panjang gelombang, sehingga pengukuran dengan tingkat kebisingan yang sangat rendah, koreksi lain adalah mereka untuk penyerapan latar belakang, seperti yang akan dibahas nanti.
Latar Belakang penyerapan dan koreksi latar belakang
Jumlah yang relatif kecil garis serapan atom (dibandingkan dengan garis emisi atom) dan lebar sempit mereka (pm beberapa) membuat spektral tumpang tindih langka, hanya ada sedikit sekali contoh diketahui bahwa garis serapan dari satu elemen akan tumpang tindih dengan yang lain.Penyerapan Molekuler, sebaliknya, jauh lebih luas, sehingga lebih mungkin bahwa beberapa band penyerapan molekul akan tumpang tindih dengan garis atom. Ini semacam penyerapan mungkin disebabkan oleh un-molekul dipisahkan dari unsur-unsur seiring sampel atau dengan gas nyala.Kita harus membedakan antara spektrum molekul di-atom, yang memperlihatkan struktur halus diucapkan, dan orang-orang dari molekul yang lebih besar (biasanya tri-atom) yang tidak menunjukkan struktur halus tersebut. Sumber lain penyerapan latar belakang, khususnya di ET AAS, adalah hamburan dari radiasi primer di partikel yang dihasilkan dalam tahap atomisasi, ketika matriks tidak bisa dihapus cukup dalam tahap pirolisis.
Semua fenomena ini, penyerapan molekul dan hamburan radiasi, dapat mengakibatkan penyerapan artifisial tinggi dan perhitungan benar tinggi (salah) untuk konsentrasi atau massa analit dalam sampel. Ada beberapa teknik yang tersedia untuk mengoreksi penyerapan latar belakang, dan mereka secara signifikan berbeda untuk LS AAS dan HR-CS AAS.
Latar belakang teknik koreksi LS AAS di
Dalam penyerapan latar belakang SSA LS hanya dapat dikoreksi dengan menggunakan teknik instrumental, dan mereka semua didasarkan pada dua pengukuran berurutan, pertama, penyerapan total (ditambah latar belakang atom), kedua, penyerapan hanya latar belakang, dan perbedaan dari kedua pengukuran memberikan bersih atom penyerapan. Karena hal ini, dan karena penggunaan perangkat tambahan di spektrometer, rasio signal-to-noise latar belakang dikoreksi sinyal-selalu jauh lebih rendah dibandingkan dengan sinyal dikoreksi. Hal ini juga harus menunjukkan bahwa dalam LS AAS tidak ada cara untuk mengoreksi (kasus langka) langsung tumpang tindih dari dua baris atom. Pada dasarnya ada tiga teknik yang digunakan untuk koreksi latar belakang dalam LS AAS:
Deuterium koreksi latar belakang
Ini adalah teknik tertua dan masih paling sering digunakan, terutama untuk AAS api. Dalam hal ini, sumber terpisah (lampu deuterium) dengan emisi umum yang digunakan untuk mengukur daya serap latar belakang di atas seluruh lebar celah keluar dari spektrometer. Penggunaan lampu yang terpisah membuat teknik ini yang paling akurat, karena tidak dapat memperbaiki setiap latar belakang terstruktur. Hal ini juga tidak dapat digunakan pada panjang gelombang di atas sekitar 320 nm, sebagai intensitas emisi dari lampu deuterium menjadi sangat lemah. Penggunaan HCL deuterium adalah lebih baik dibandingkan dengan lampu busur karena lebih cocok dari citra lampu mantan bahwa dari HCL analit.
Smith-Hieftje koreksi latar belakang
Teknik ini (bernama setelah penemu mereka) didasarkan pada garis-memperluas dan self-pembalikan garis emisi dari HCL ketika arus tinggi diterapkan. Total penyerapan diukur dengan arus lampu normal, yaitu, dengan garis emisi yang sempit, dan penyerapan latar belakang setelah aplikasi dari pulsa tinggi-saat ini dengan profil dari garis diri terbalik, yang memiliki emisi sedikit pada panjang gelombang asli, namun emisi yang kuat di kedua sisi dari garis analitis. Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hanya satu sumber radiasi yang digunakan, antara Kerugiannya adalah bahwa tinggi-saat pulsa mengurangi seumur hidup lampu, dan bahwa teknik ini hanya dapat digunakan untuk elemen yang relatif stabil, karena hanya mereka pameran mandiri pembalikan-cukup untuk menghindari hilangnya sensitivitas dramatis. Masalah lain adalah bahwa latar belakang tidak diukur pada panjang gelombang yang sama dengan penyerapan total, membuat teknik cocok untuk memperbaiki latar belakang terstruktur.
Zeeman-efek koreksi latar belakang
Sebuah medan magnet bolak diterapkan pada alat penyemprot (tungku grafit) untuk membagi garis penyerapan ke dalam tiga komponen, komponen π, yang tetap berada pada posisi yang sama sebagai garis penyerapan asli, dan dua σ komponen, yang pindah ke yang lebih tinggi dan lebih rendah panjang gelombang, masing-masing (lihat Efek Zeeman ). Total penyerapan diukur tanpa medan magnet dan penyerapan latar belakang dengan medan magnet pada. Komponen π harus dikeluarkan dalam kasus ini, misalnya menggunakan polarizer, dan komponen σ tidak tumpang tindih dengan profil emisi lampu, sehingga hanya penyerapan latar belakang diukur. Keuntungan dari teknik ini adalah 1) bahwa total dan penyerapan latar belakang diukur dengan profil emisi sama lampu yang sama, sehingga apapun latar belakang, termasuk latar belakang dengan struktur halus dapat diperbaiki secara akurat, kecuali molekul yang bertanggung jawab untuk latar belakang adalah juga dipengaruhi oleh medan magnet dan 2) menggunakan helikopter sebagai polariser yang mengurangi sinyal untuk rasio kebisingan. Sedangkan kelemahan adalah meningkatnya kompleksitas dari supply spektrometer dan daya yang dibutuhkan untuk menjalankan magnet yang kuat diperlukan untuk membagi garis penyerapan.
Latar belakang teknik koreksi HR-CS AAS
Dalam HR-CS AAS koreksi latar belakang dilakukan secara matematis dalam perangkat lunak menggunakan informasi dari piksel detektor yang tidak digunakan untuk mengukur serapan atom, maka, berbeda dengan LS AAS, tidak ada komponen tambahan yang diperlukan untuk koreksi latar belakang.
Latar Belakang koreksi menggunakan piksel koreksi
Telah disebutkan bahwa dalam HR-CS AAS lampu flicker noise dihilangkan dengan menggunakan piksel koreksi. Bahkan, setiap peningkatan atau penurunan intensitas radiasi yang diamati pada tingkat yang sama di semua piksel yang dipilih untuk koreksi dieliminasi oleh algoritma koreksi.Hal ini jelas juga mencakup pengurangan intensitas diukur karena hamburan radiasi atau penyerapan molekul, yang dikoreksi dengan cara yang sama. Sebagai pengukuran total dan penyerapan latar belakang, dan koreksi untuk yang kedua, secara ketat simultan (berbeda dengan LS AAS), bahkan perubahan tercepat penyerapan latar belakang, karena mereka dapat diamati di ET AAS, tidak menyebabkan masalah. Selain itu, sebagai algoritma yang sama digunakan untuk koreksi latar belakang dan penghapusan kebisingan lampu, latar belakang dikoreksi sinyal menunjukkan rasio signal-to-noise yang jauh lebih baik dibandingkan dengan sinyal tidak dikoreksi, yang juga berbeda dengan AAS LS.
Latar Belakang koreksi menggunakan algoritma kuadrat-
Teknik di atas jelas tidak dapat mengoreksi latar belakang dengan struktur halus, seperti dalam kasus ini absorbansi akan berbeda pada setiap piksel koreksi. Dalam hal ini HR-CS AAS menawarkan kemungkinan untuk mengukur spektra koreksi dari molekul (s) yang (sangat) bertanggung jawab atas latar belakang dan toko mereka di komputer. Spektrum ini kemudian dikalikan dengan faktor yang cocok dengan intensitas spektrum sampel dan dikurangi pixel demi pixel dan spektrum dengan spektrum dari spektrum sampel menggunakan algoritma kuadrat-terkecil. Hal ini mungkin terdengar rumit, tapi pertama-tama jumlah di-atom molekul yang dapat eksis pada suhu dari atomizers digunakan dalam AAS relatif kecil, dan kedua, koreksi dilakukan oleh komputer dalam beberapa detik. Algoritma yang sama sebenarnya dapat juga digunakan untuk mengoreksi tumpang tindih garis langsung dari dua garis serapan atom, membuat HR-CS AAS teknik AAS-satunya yang dapat memperbaiki untuk jenis gangguan spektral
.
Tags: alat digital, alat ukur, amt3802aa, Color Spectrophotometer, digital, digital meter, Instrumen, instrumen ukur, pengukur, spectrophotometer, spektrum cahaya, Visible Spectrophotometer
